高純氣分析氣相色譜儀能夠準(zhǔn)確分離并檢測復(fù)雜樣品中的微量雜質(zhì),甚至達(dá)到百萬分之一的濃度水平。適用于痕量分析,尤其適合高純氣體中低含量雜質(zhì)的測定;可分析有機(jī)化合物、無機(jī)物質(zhì)、氣體及液體等多種形態(tài)的樣品,涵蓋化學(xué)制品生產(chǎn)、環(huán)境監(jiān)測、食品安全、藥物研發(fā)等多個領(lǐng)域,靈活性強(qiáng)且適應(yīng)性廣;支持自動化操作流程,從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)處理全程可控,提升實驗效率和結(jié)果的重復(fù)性,減少人為誤差;通過搭配不同類型的檢測器或特殊色譜柱,可實現(xiàn)對特定目標(biāo)物的選擇性富集與定向分析,進(jìn)一步增強(qiáng)方法的開發(fā)潛力和應(yīng)用深度。
高純氣分析氣相色譜儀的測定步驟:
1.儀器準(zhǔn)備與設(shè)置
-檢查狀態(tài):確保儀器處于正常工作狀態(tài),包括電源、各部件連接是否正常等。同時檢查載氣(如氦氣、氮氣等)、輔助氣體的供應(yīng)情況以及壓力是否穩(wěn)定達(dá)標(biāo)。
-參數(shù)設(shè)定:根據(jù)待測樣品的性質(zhì)和分析需求,合理設(shè)置色譜柱溫度、進(jìn)樣口溫度、檢測器溫度等關(guān)鍵參數(shù)。例如,對于不同沸點的組分分離,可能需要不同的柱溫程序升溫模式。
2.樣品處理與進(jìn)樣
-樣品采集:使用專用的采樣工具采集具有代表性的高純氣樣品,注意避免外界污染。若樣品濃度過高或過低,可能需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尰驖饪s處理,以保證在儀器檢測范圍內(nèi)獲得準(zhǔn)確的結(jié)果。
-進(jìn)樣操作:采用合適的進(jìn)樣方式將處理好的樣品引入色譜系統(tǒng)。常見的進(jìn)樣方式有手動進(jìn)樣和自動進(jìn)樣兩種,無論哪種方式都要確保進(jìn)樣的重復(fù)性和準(zhǔn)確性,減少人為誤差。
3.分離與檢測
-色譜柱分離:載氣攜帶樣品進(jìn)入色譜柱后,由于色譜柱中的固定相對不同組分具有不同的吸附能力或分配系數(shù),使得各組分在柱內(nèi)的移動速度產(chǎn)生差異,從而實現(xiàn)分離。一般來說,性質(zhì)相似的組分先流出,性質(zhì)差異較大的后流出。
-檢測器響應(yīng):分離后的組分依次通過檢測器,檢測器將組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)化為電信號。不同類型的檢測器對不同物質(zhì)有不同的靈敏度和選擇性,如熱導(dǎo)檢測器適用于無機(jī)氣體和小分子有機(jī)物的分析,而氫火焰離子化檢測器則常用于有機(jī)化合物的檢測。
4.數(shù)據(jù)處理與分析
-采集信號:利用數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)記錄檢測器產(chǎn)生的電信號隨時間變化的曲線,即色譜圖。色譜圖中每個峰代表一種組分,峰面積或峰高與該組分的含量成正比。
-定量計算:根據(jù)已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線或者校正因子,對樣品中各組分進(jìn)行定量分析??梢酝ㄟ^軟件自動積分計算峰面積,并結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線得出各組分的具體含量。